分析仪器设备及试剂:气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD);顶空自动进样器;气源(氢气发生器、空气发生器、氮气钢瓶);精密天平,感度不低于千分之一;顶空进样瓶(20ml);气体取样袋(1L);磷化铝片剂,纯度56%;纯净水。
分析步骤:
1.试样处理:切取0.5x0.5x0.5cm见方约2.0g新鲜苹果置于顶空进样瓶密封,准确称量样品质量并记录。采样应尽量在现场进行,在测定前,密封有待测样品的顶空进样瓶应置于冷藏箱中保存,并在48小时内完成测定。
2.分析测定:气相色谱仪条件 a)色谱柱:HP PLOT/Q毛细管色谱柱,30mx0.32mmx0.2um。b)柱温:60℃。c)载气:氮气或氦气,纯度大于99.999%,流速1.5mL/min。d)尾吹气:氮气,纯度大于99.999%。e)进样口温度:250℃。f)检测器:温度250℃,空气流量100mL/min,氢气流量140mL/min。g)进样方式:分流进样,分流比1:1。h)顶空进样器条件:炉温60℃,加热20min,定量管线温度80℃,传输线温度100℃,顶空瓶压力14.0psi,充压时间0.15min,进样量1mL。
以磷化氢含量为纵坐标,响应值峰面积为横坐标,绘制标准工作曲线,以外标法定量。