气凝胶是一种具有高比表面积、低堆积密度的多孔纳米材料。由于气凝胶具有独特的纳米结构,因此在航天、催化、环境保护等领域有着广阔的应用前景,其制备技术已成为化学工程研究的一个新兴领域。溶胶-凝胶法(Sol-gel)是制备气凝胶的一种常用方法,它包括溶胶制备、凝胶制备和凝胶干燥这样三个过程。
凝胶的干燥过程是其中的一个重要过程。传统的干燥方法对气凝胶的制备会有以下不利影响:材料的基础粒子变粗,比表面积大幅下降,孔隙大量减少等。近年发展起来的超临界流体干燥技术(SCFD)则不会产生这一类的不利影响。
由于超临界流体兼具气体和液体的性质,无气液界面,因此也就没有表面张力存在,此时的凝胶毛细管孔中并不存在由表面张力产生的附加压力。因此利用在超临界流体条件下对凝胶进行干燥,不会产生由附加压力而引起的凝胶结构的坍塌,避免了凝胶在干燥过程中的收缩,保持了凝胶网络框架结构,制得具有高比表面积、粒径分布均匀、大孔容的超细气凝胶.
CO2的临界温度接近于室温,且CO2无毒,不易燃易爆。因此CO2必然是进行超临界流体干燥的一种良好干燥介质。液态CO2置换超临界干燥法是用CO2取代有机溶剂作为干燥介质进行超临界干燥。该方法首先将凝胶内的液体溶剂用液态CO2置换,再升温增压使CO2达到超临界状态,最后利用CO2的超临界性质进行气凝胶干燥。因为该干燥过程温度较低,故此方法也称低温超临界CO2干燥法。由于液态CO2置换溶剂的时间长、干燥周期太长,不利于工业化生产,故现逐渐被超临界CO2萃取干燥法所替代。超临界CO2萃取干燥法是超临界萃取技术和超临界流体干燥技术的结合,与液态CO2置换超临界干燥法相比,省去液态CO2置换溶剂的步骤,直接用超临界CO2萃取出醇凝胶微孔中的醇,使凝胶在基本保持原结构的情况下被干燥,使得整个干燥时间进一步缩短,操作费用大幅度降低。
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